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真空冷冻干燥机在使用时要注意哪些操作?

点击次数:87 发布时间:2022-08-19
  真空冷冻干燥机又称冷冻干燥机、冻干机、真空冻干设备。其工作原理简单地理解为:在真空低温环境下,将物料中的水分冷冻成固体,再转化为气体升华,从而得到冻干物料。根据热力学相平衡理论,水的三相点(汽、液、固共存)的温度为0.0098℃,水三相点压力为609.3pa(4.57mm/mg)。在水的相变过程中,当压力低于水三相点的压力时,固体冰可以直接转化为气态水蒸气,即冰晶升华。本产品是对含有大量水的物料进行预冻,使物料中的游离水结晶凝固成固体,然后在真空条件下使物料中的冰晶升华,冰晶升华后除去物料中的部分吸附水,后得到冻干材料。一般情况下,95-99%的水分可以通过冷冻干燥去除。
  真空冷冻干燥机在使用时要注意哪些操作?
  1.在进行干燥前,首先将样品物质进行简单处理,使样品形状大小一致,松散平铺在金属盘上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
  2.样品容器要放在金属板上,不要使容器互相叠压,容器与金属板不要有间隔。
  3.由于各种样品物质性质不同,所需的低温度,保持的时间也不同,一般含水量高的,营养物质丰富,带有特殊气味的物体,都要求急速冷冻,以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
  4.在对样品物质进行冷冻时,一般要求样品冷冻到设定低温度之后并保持1~2h,方可开始抽真空进行干燥处理,如果没有冻实,样品就会在真空的作用下发生破裂,如果样品是液体物质就会喷发冒出来,导致冷冻干燥失败。
  5.进行冻干时,冷凝室温度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般压强为0.1~0.3mbar之间。
  6.样品物质冷冻干燥时,升华是关键阶段,样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高,样品获得的热量就多,升华干燥时间就短;板层温度设定低,样品获得的热量就少,升华时间就长;层板温度过高,产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻,导致冻干失败;层板温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。
  因此,板层的温度设定是关键。要随时观察样品物质颜色的变化,随时调整样品室设定温度,样品室温度在升华阶段一般应保持20~-10℃,10~18h;最后为样品完全干燥要将温度升到0℃以上,并保持4~6h。